纳米活性碳纤维的制备工艺及条件等因原料纤维种类的不同而有所不同,但从成芯原理来说与化学纤维类似,包括纺丝、预处理、量化、活化等步骤。
1.预处理
预处理包括盐浸渍预处理和预氧化处理两种方式。前者是黏胶基纳米活性碳纤维生产中的重要工序,后者可以防止聚丙烯腈纤维、沥青纤维炭化时发生熔化或黏结。
盐浸渍是将原料纤维充分浸渍在磷酸盐、碳酸盐、硫酸盐等盐溶液中,然后经过甩干或滴干并干燥。预氧化处理则多采用空气预氧化的方法,温度控制在200~400℃之间,原料纤维缓慢或者按一定升温程序预氧化一定时间。若将盐浸渍与预氧化处理结合起来,则可综合两者方法的优势,获得更好的效果。纳米活性碳纤维是由于纤维活化制成。纤维状的活性碳纤维可以由以下四种方法生产:
①由烃或一氧化碳在高温下进行裂解,在石墨或陶瓷板下生成结晶质的胡须状炭。
②高温高压下,石墨电极间在电作用下生成石墨晶须。
③高能炭黑在非氧化气中,经高温处理后生成石墨化单晶。
④在保持高分子纤维形状的前提下将其炭化。
生产纳米活性碳纤维的基材主要包括聚丙烯腈纤维、沥青基纤维及黏胶纤维。在生产纳米活性碳纤维之前,应先将原纤维在300℃下进行稳定化处理。纳米活性碳纤维炭化与表面功能化可同时进行,无需单独炭化。可以在碳含量增加的同时用氯化锌、磷酸、氢氧化钾等活化剂进行活化处理,活化方法可分为物理活化法与化学活化法两种。化学活化法氯化锌、氢氧化钾、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐等浸渍或混入原料碳中,在惰性气体保护下加热并同时进行炭化与活化,工业上的活化是用气相联系活化法。物理活化法主要是采用二氧化碳或水作为活化介质,在氮气等惰性气体的保护下于800℃的温度条件下进行处理。
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